爆炸殘留物的采集提取及檢驗(yàn)技術(shù)(2)

提取現(xiàn)場(chǎng)塵土，塵土取樣量與其顆粒度有關(guān)，粒度越大，則取樣量越大。取樣量可由經(jīng)驗(yàn)式確定：

Q＝KD

式中：Q為最小取樣量，單位千克；K為系數(shù)，在0.02～0.15之間，由試驗(yàn)確定，爆炸塵土為0.1左右；D為顆粒直徑，單位毫米。

3．爆炸現(xiàn)場(chǎng)物證樣品的送檢

在現(xiàn)場(chǎng)提取的樣品必須裝入干燥潔凈的容器內(nèi)，標(biāo)明樣品名稱(chēng)、編號(hào)、采集位置、采樣時(shí)間、采樣人。如果沒(méi)有標(biāo)明準(zhǔn)確的位置，判斷樣品的證據(jù)價(jià)值就要受到影響。特別應(yīng)注意送檢現(xiàn)場(chǎng)樣品絕對(duì)不可與標(biāo)準(zhǔn)炸藥樣品同時(shí)裝在一個(gè)容器內(nèi)，必要時(shí)應(yīng)分別送檢，因?yàn)楝F(xiàn)場(chǎng)樣品中炸藥原形物的含量極微，如與標(biāo)準(zhǔn)炸藥有接觸，炸藥的檢出量就有可能會(huì)成萬(wàn)倍地增加，將無(wú)法得出正確的結(jié)論。

五、爆炸殘留物的提取和檢驗(yàn)

提交檢驗(yàn)的爆炸殘留物檢材，多為混有雜質(zhì)的爆炸塵土、石塊、土塊、木屑、鐵屑等。在檢驗(yàn)前，需將各種炸藥成分從中分離、提取出來(lái)，再進(jìn)行各種檢驗(yàn)。

1．爆炸殘留物的提取

(1)過(guò)篩除去部分雜物

首先將現(xiàn)場(chǎng)收集來(lái)的爆炸塵土過(guò)30目篩，除去比較大的雜草、土石塊等。

(2)用有機(jī)溶劑提取有機(jī)炸藥成分

取過(guò)篩的爆炸塵土5~20g，用氯仿與丙酮混合液(2：1)浸泡，攪拌，過(guò)濾。濾渣再用混合液淋洗一次，合并濾液，于水浴上溫?zé)釢饪s，供做有機(jī)炸藥、石蠟、瀝青、柴油等的檢驗(yàn)。也可將上述殘?jiān)寐确绿崛」┦?、瀝青的檢驗(yàn)。

(3)用水提取無(wú)機(jī)炸藥成分

將過(guò)篩的爆炸塵土或揮發(fā)掉有機(jī)溶劑后的濾渣，以蒸餾水浸泡、過(guò)濾，其水溶液濃縮后供檢驗(yàn)無(wú)機(jī)炸藥成分。

(4)用硝酸提取起爆藥成分

起爆藥如雷汞、迭氮化鉛等不溶于有機(jī)溶劑和水，可用1：1的硝酸或鹽酸處理過(guò)篩的爆炸塵土，過(guò)濾，濾液供檢驗(yàn)起爆藥。

如果檢材附著在木板、鐵片等較大物體表面上用溶劑直接反復(fù)沖洗，洗滌液再過(guò)濾、濃縮。

2．爆炸殘留物的理化檢驗(yàn)

樣品要送到具有鑒定資質(zhì)的鑒定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)要采用目前公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，要采用多種方法進(jìn)行檢驗(yàn)，并且要作空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)，以便相互驗(yàn)證，確保檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

(1)點(diǎn)滴反應(yīng)

點(diǎn)滴反應(yīng)用來(lái)檢驗(yàn)無(wú)機(jī)離子。爆炸殘留物中，常檢驗(yàn)的離子有銨離子(NH₄⁺)、硝酸根離子(NO₃^-)、亞硝酸根離子(NO₂^-)、硫酸根離子(SO₂^-)、硫代硫酸根離子(S₂O₃^2—)、硫氰根離子(SCN^—)，氯離子(CI^-)和氯酸根離子(C1O₃^-)等。要求應(yīng)有兩個(gè)以上的陽(yáng)性反應(yīng)，才能做出某種無(wú)機(jī)離子存在的結(jié)論。

(2)薄層色譜檢驗(yàn)法

這種方法可用于多種混合成分的分離和鑒定，多用來(lái)分析有機(jī)炸藥成分。利用各種化合物在展開(kāi)劑中展開(kāi)的速度不同，不僅可在薄層板上使炸藥與干擾物質(zhì)分開(kāi)，而且又可以把混合在一起的多種炸藥成分分開(kāi)。薄層色譜分析結(jié)果表明，在常見(jiàn)炸藥的展開(kāi)速度中，梯恩梯展開(kāi)最快，可最先展開(kāi)至薄層板前沿，以下依次為：硝化甘油、泰安、特屈兒、二硝基重氮酚、黑索金。向薄層板上加顯色劑或用紫外光照射，被分離的各種炸藥成分就可顯現(xiàn)出來(lái)，根據(jù)其所在位置和顏色并與標(biāo)準(zhǔn)炸藥比對(duì)。就可以得出是否存在某種炸藥的結(jié)論。

(3)氣相色譜分析法

載氣將混合炸藥殘留物樣品帶人色譜柱后，在不同溫度下氣化，隨流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器，根據(jù)色譜圖中各組分的不同的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)，就可以把它們分別鑒定出來(lái)。

(4)紅外吸收光譜分析法

紅外光譜幾乎對(duì)所有的炸藥都能描繪出特有的重現(xiàn)性很高的圖譜，在鑒定中具有較高的權(quán)威性。近年來(lái)紅外光譜與紅外顯微技術(shù)結(jié)合，使得檢材用量更少，并可不破壞檢材，為其它分析方法重復(fù)使用樣品創(chuàng)造了條件。

(5)色譜一質(zhì)譜聯(lián)用分析法

將微量炸藥成分經(jīng)色譜分離后直接送人質(zhì)譜儀進(jìn)行定性鑒定，色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析微量炸藥成分具有很高的準(zhǔn)確性。

(6)離子選擇電極分析法

主要用于無(wú)機(jī)離子的定量分析，是對(duì)點(diǎn)滴分析（定性分析)的一種補(bǔ)充。

六、炸藥檢驗(yàn)結(jié)果的綜合判定

為了確定爆炸是由哪種炸藥引起的，必須對(duì)爆炸殘留物采用兩種以上的分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)，并進(jìn)行空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)，然后對(duì)全部結(jié)果綜合評(píng)斷，慎重地判定炸藥的種類(lèi)，做出可靠的鑒定結(jié)論，然后寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告。

1．單質(zhì)炸藥的判定

爆炸現(xiàn)場(chǎng)常見(jiàn)的單質(zhì)炸藥有梯恩梯、黑索金、泰安、特屈兒、苦味酸、硝化甘油、硝化棉等。如果檢材中有某種單質(zhì)炸藥成分，還必須證明它不是某種混合炸藥的組成部分，方能做出是某種單質(zhì)炸藥引起爆炸的結(jié)論。因?yàn)檫@些炸藥往往是混合炸藥的一個(gè)組成部分。如梯恩梯是銨油、黑梯混合炸藥的成分，黑索金是塑性炸藥的一個(gè)成分；泰安是太乳炸藥的一個(gè)成分。

2，硝銨炸藥的判定

硝銨炸藥是爆炸事故中最常見(jiàn)的一種炸藥。硝酸銨既可做單質(zhì)炸藥使用，又是硝銨類(lèi)混合炸藥的主要成分。同時(shí)硝酸銨又是一種常見(jiàn)的化學(xué)肥料，某些植物腐爛以后，也產(chǎn)生一些NH₄⁺和NO₃^-離子，還有其它一些炸藥爆炸后的殘留物中也含有NO₃^-和NO₂^-離子。因此，在認(rèn)定是硝銨炸藥爆炸時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題。

(1)如判定是單質(zhì)硝銨炸藥爆炸，在NH₄⁺廣和NO₃^-離子的檢驗(yàn)過(guò)程中，除收集現(xiàn)場(chǎng)的空白樣品作為對(duì)比檢驗(yàn)外，還必須在對(duì)NH₄⁺和NO₃^—離子做定性分析后，再作定量分析，根據(jù)分析結(jié)果，結(jié)合NH₄⁺廣和NO₃^—離子在爆炸現(xiàn)場(chǎng)的分布規(guī)律，做出正確的結(jié)論。

(2)如果檢驗(yàn)的結(jié)果除含有硝酸銨外，還檢出梯恩梯，可認(rèn)定所用炸藥為銨梯混合炸藥，但是應(yīng)注意到NH₄⁺廣離子和NO₃^-離子數(shù)量的多少。

(3)如果檢驗(yàn)的結(jié)果除含有足量的硝酸銨外，還檢出柴油組分，可認(rèn)定所用炸藥為銨油炸藥。

(4)如果檢驗(yàn)的結(jié)果含有足量的硝酸銨外，并檢驗(yàn)出石蠟和瀝青等成分，可認(rèn)定所用炸藥為銨瀝蠟炸藥。但應(yīng)注意石蠟、瀝青的數(shù)量，因?yàn)橄跛徜@炸藥的包裝物也含有少量的瀝青和石蠟。

(5)如果檢驗(yàn)的結(jié)果除含有足量的硝酸銨外，同時(shí)還檢驗(yàn)出含量比較多的Na⁺、C1^—、木粉等，則可認(rèn)定為煤礦炸藥爆炸。但應(yīng)考慮到Na⁺、CI^-等離子是否為氯酸鹽炸藥的爆炸殘留物。

3．黑火藥爆炸的判定

如果爆炸殘留物為黑色并檢出K⁺、Na⁺、C、S、NO₃^-、SO₄^2—、S^2-、SCN^—、S₂O₃^2—和木粉等，可認(rèn)定為黑火藥爆炸，但應(yīng)注意從成分上和氯酸鹽炸藥爆炸區(qū)別開(kāi)來(lái)。

4．氯酸鹽炸藥爆炸的判定

如果檢出K⁺、Na⁺、C1^-、S^2-、SCN^-、S₂O₃^2—和砷化物，蔗糖等，可認(rèn)定是氯酸鹽炸藥爆炸，但一定要注意到NO₃^—和NO₂^—離子會(huì)干擾C1O₃^—的檢驗(yàn)。

5．雷管爆炸的判定

如果檢出二硝基重氮酚、黑索金、梯恩梯、迭氮化鉛、雷汞等，結(jié)合爆炸殘留物中含有較多的銅、鋁等金屬和牛皮紙等雷管殼殘片，可認(rèn)定是雷管爆炸。同時(shí)應(yīng)結(jié)合爆炸威力及現(xiàn)場(chǎng)的特點(diǎn)，區(qū)分是單純的雷管爆炸，還是作為起爆炸藥的雷管爆炸。

由于炸藥種類(lèi)多，在實(shí)際案件中的炸藥配比情況很復(fù)雜，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的綜合判定，還需要考慮到案件的具體情況、現(xiàn)場(chǎng)的特點(diǎn)和可能干擾檢驗(yàn)結(jié)果的各種因素，必要時(shí)通過(guò)模擬試驗(yàn)，再綜合研究，做出準(zhǔn)確的鑒定結(jié)論。(完)